Изображение на обложке

НЕКОТОРЫЕ ОСОБЕННОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДЕКСОВ УДЕРЖИВАНИЯ В ОБРАЩЕННО-ФАЗОВОЙ ВЭЖХ

Igor G. Zenkevich, Abdennour Derouiche, Daria A. Nikitina

Аннотация


Обсуждаются особенности определения индексов удерживания в обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ОФ ВЭЖХ), в том числе разнообразные возможности применения рекуррентных соотношений. Показано, что в ОФ ВЭЖХ в качестве параметров удерживания несорбируемого компонента («мертвое» время, t0) предпочтительнее использовать не экспериментально опреде­лен­ные значения, а вычисленные величины. Они обеспечивают линейность зависи­мостей lg (tR – t0) = anC + b, где nC – число атомов углерода в молекулах гомологов, выбранных в каче­ст­ве реперных компонентов (н-алкилфенилкетоны). Для теорети­чес­кой оценки t0 по временам удерживания трех последовательных реперных ком­понентов вместо из­ве­с­тного уравнения Петерсона и Хирша рекомендованы рекур­рент­ные со­отно­ше­ния  tR(nС – 1)  =  atR(nC)  +  b, откуда следует  t0  =  lim (tR)½(nC® 0)  =  b / (1 – a) при условии 0 < a < 1. Еще одна область эффективного применения рекуррентных соотношений об­ус­ловлена тем, что диапазоны концентраций органических компонентов элюентов при разделении гидрофильных аналитов с ма­лыми временами удерживания и более гидрофобных реперных н-алкилфенилкетонов могут не перекрываться или же перекры­вать­ся лишь частично. В подобных случаях целесообразно расширение массивов дан­ных за счет экстраполированных значений или для целевых аналитов, или же (пред­поч­титель­нее) для реперных компонентов. Для этого рекомендован еще один вариант рекур­рентных соотношений, а именно tR(C ± DC) = atR(C)  +  b, DC = const. Рассмотренные особенности применения рекуррентных соотношений в ОФ ВЭЖХ иллюстрированы примерами.

Ключевые слова:  Обращенно-фазовая высокоэффективная жидкостная хрома­тография, реперные н-алкилфенилкетоны, индексы удер­жи­вания, особенности оп­ре­­деления и вычисления

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2022.26.1.007


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


REFERENCES

Kovats` Retention Index System. In Encyclopedia of Chromatography. Ed. J. Cazes. 3rd Edn. Boca Raton, CRC Press (Taylor & Francis Group). 2010, vol. 2, pp. 1304-1310.

Smith R.M. Retention indices in reversed-phase HPLC. Advanced in chromatography. J.C. Giddings, E. Grushka (Eds.). Boca-Raton: CRC Press, 2021, pp. 277-319. doi: 10.1201/9781003209027.

Zenkevich I.G. Estimation of the dead time of gas-chromatographic systems under different temperature conditions with the use of recurrence relations. J. Analyt. Chem., 2013, vol. 68, no. 11, pp. 992-1001. doi: 10.1134/S1061934813110178.

Zenkevich I.G. [Features of the application of the system of linear-logarithmic retention indices in reversed phase HPLC]. Zh. Prikladn. Khimii [Rus. J. Applied Chem.], 1995, vol. 68, no. 8, pp. 1321-1327 (In Russian).

Zenkevich I.G., Kochetova M.V., Larionov O.G., Revina A.A., Kosman V.M. Retention indices as the most reproducible retention parameters in reversed phase HPLC. Calculation for hydrophilic phenolic compounds using reference n-alkyl phenyl ketones. J. Liquid Chromatogr. & Related Technol., 2005, vol. 28, pp. 2141-2162. doi: 10.108/JLC-200064000.

Dead point: volume or time. In Encyclopedia of Chromatography. Ed. J. Cazes. 3rd Edn. Boca Raton, CRC Press (Taylor & Francis Group). 2010, vol. 1, pp. 557-558.

Void volume in LC. In Encyclopedia of Chromatography. Ed. J. Cazes. 3rd Edn. Boca Raton, CRC Press (Taylor & Francis Group). 2010, vol. 3, pp. 2430-2431.

Peterson M.L., Hirsch J. A calculation for locating the carrier gas front of a gas-liquid chromatogram. J. Lipid Res., 1959, vol. 1, pp. 132-134. doi: 10.1016/S0022-2275(20)39104-5

Zenkevich I.G. Recurrent Relationships in Separation Science. In Chemometrics in Chromatography. Eds. L. Komsta, Y.V. Heyden, J. Sherma. N.Y.: Taylor & Francis, 2017, Chapt. 24, pp. 449-468.




DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2022.26.1.007

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.