АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ АНАЛИЗ ВЫСОКОЧИСТОГО ОКСИДА ВОЛЬФРАМА И КРИСТАЛЛОВ ВОЛЬФРАМАТА КАДМИЯ C ИОНООБМЕННЫМ ОТДЕЛЕНИЕМ ВОЛЬФРАМА

N. P. Zaksas, L. N. Komissarova, P. S. Galkin, A. P. Zubareva

Аннотация


Определение примесей в оксиде вольфрама (WO3) и кристаллах вольфрамата кадмия CdWO4 (CWO) проводили методом атомно-эмиссионной спектрометрии с двухструйной дуговой плазмой (ДДП-АЭС) после ионообменного отделения вольфрама. Металлический вольфрам, полученный при восстановлении WO3 и CWO водородом, растворяли в 30 % растворе пероксида водорода и пропускали через катионообменную колонку. Примеси, адсорбированные на колонке, элюировали раствором азотной кислоты и упаривали на графитовый порошок. Содержание элементов в графитовом концентрате микропримесей определяли методом ДДП-АЭС. Разработанная методика позволяет определять Ag, Al, Ba, Bi, Ca, Co, Cr, Cu, Dy, Eu, Fe, Ga, Gd, Mg, Mn, Ni, Sm и Ti с пределами обнаружения 0.5-500 (WO3) и 0.3-350 (CWO) нг/г.

Ключевые слова: оксид вольфрама, вольфрамат кадмия, восстановление водородом, ионообменная хроматография, двухструйная дуговая плазма, примеси, атомно-эмиссионный анализ.

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.1.006


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


Tungsten oxide (WO3) thin films for application in advanced energy systems / S.K. Gullapalli et [al.] // J. Vac. Sci. Technol. A. 2010. V. 28. P. 824-828.

Righettoni M., Tricoli A., Pratsinis S.E. Si:WO3 sensors for highly selective detection of acetone for easy diagnosis of diabetes by breath analysis // Anal. Chem. 2010. V. 82. P. 3581-3587.

Deb S.K. Opportunities and challenges in science and technology of WO3 for electrochromic and related applications // Sol. Energy Mater. Sol. Cells. 2008. V. 92. P. 245-258.

Bridgman growth of CdWO4 single crystals / H. Xiao et [al.] // J. Cryst. Growth. 2008. V. 310. P. 521-524.

Development of bolometric light detectors for double bet a decay searches / S. Pirro et [al.] // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 2006. V. 559. P. 361-363.

Cadmium tungstate scintillators with excellent radiation hardness and low background / M. Kobayashi et [al.] // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 1994. V. 349. P. 407-411.

Оптические и люминесцентные свойства монокристаллов CdWO4 и CdWO4:Mo / О.В. Ржевская и [др.] // Оптика и спектроскопия. 2008. Т. 104, № 3. С. 415-422.

Scintillation materials and detectors on their base for non-destructive two energy testing / V. Ryzhikov et [al.] // Radiat. Meas. 2007. V. 42. P. 915-920.

CdWO4 bolometers for double beta decay search / L. Gironi et [al.] // Opt. Mater. 2009. V. 31. P. 1388-1392.

Tale V., Tale I., Nagornaya L.L. Thermoactivated spectroscopy of heterovalent impurity traps in CdWO4 // Radiat. Eff. Defects Solids. 1995. V. 134. P. 477-480.

Production of the high-quality CdWO4 single crystal for application in CT and radiometric monitoring / L. Nagornaya et [al.] // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 2005. V. 537. 163-167.

Krivan V., Heger A., Hauptkorn S. Slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry for trace element analysis of high-purity tungsten trioxide // Fresenius J. Anal. Chem. 1998. V. 360. P. 167-174.

Hornung M., Krivan V. Solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometry for analysis of high-purity tungsten trioxide and high-purity tungsten blue oxide // Spectrochim Acta. Part B. 1999. V. 54. P. 1177-1191.

Прямой атомно-эмиссионный спектральный анализ оксида вольфрама с использованием дуги постоянного тока и двухструйной дуговой плазмы / Л.Н. Комиссарова и [др.] // Аналитика и контроль. 2010. Т. 14, № 2. С. 73-81.

Direct trace element analysis of tungsten powders, alloys and related materials by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) / I.B. Brenner et [al.] // J. Anal. At. Spectrom. 1987. V. 2. P. 637-644.

Методика анализа триоксида вольфрама с концентрированием примесей отгонкой основы пробы и физико-химическое моделирование поведения примесей в этом процессе / И.Р. Шелпакова и [др.] // Аналитика и контроль. 2010. Т. 14, № 3. С. 157-163.

Евдокимов И.И., Липатова М.М., Пименов В.Г. Атомно-эмиссионный анализ высокочистых оксидов с концентрированием примесей отгонкой основы пробы при фторировании в автоклаве // Ж. структ. химии. 2010. Т. 51, спец. вып. С. 192-196.

Определение микропримесей в вольфрамате кадмия для сцитилляционных детекторов / Э.С. Золотовицкая и [др.] // Ж. аналит. химии. 1991. Т. 46, № 12. С. 2423-2427.

Krivan V., Theimer K-H. Trace characterization of high-purity molybdenum and tungsten by electrothermal atomic absorption spectrometry, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, inductively coupled plasma mass spectrometry and total reflection X-ray fluorescence spectrometry involving analyte-matrix separation // Spectrochim. Acta. Part B. 1997. V. 52. C. 2061-2076.

High performance ultra trace analysis in molybdenum and tungsten accomplished by on-line coupling of ion chromatography with simultaneous ICP-AES / P. Wilhartitz et [al.] // Mikrochim. Acta. 1997. V. 125. C. 45-52.

Hasegawa S-I. Determination of trace elements in high purity tungsten using solid-phase extraction/ICP-MS // J. Jpn. Inst. Met. 2009. V. 73. C. 15-18.

Trace-matrix separations for high-purity chromium, molybdenum and tungsten with cellulose collectors / W. B1ödorn et [al.] // Mikrochim. Acta. 1989. V. 3. P. 423-432.

Атомно-эмиссионное определение редкоземельных элементов в геологических объектах с использованием аргонового дугового двухструйного плазмотрона / А.С. Черевко и [др.] // Ж. аналит. химии. 1989. Т. 44, № 2. С. 298-306.

Заксас Н.П., Султангазиева Т.Т., Корда Т.М. Использование двухструйного дугового плазмотрона для определения микроэлементного состава порошковых биологических проб // Ж. аналит. химии. 2006. Т. 61, № 6. С. 632-637.

Zaksas N.P., Gerasimov V.A., Nevinsky G.A. Simultaneous determination of Fe, P, Ca, Mg, Zn and Cu in whole blood by two-jet plasma atomic emission spectrometry // Talanta. 2010. V. 80. P. 2187-2190.

Zaksas N.P., Sultangazieva T.T., Gerasimov V.A. Determination of trace elements in bone by two-jet plasma atomic emission spectrometry // Anal. Bioanal. Chem. 2008. V. 391. P. 687-693.

Zaksas N.P., Nevinsky G.A. Solid sampling in analysis of animal organs by two-jet plasma atomic emission spectrometry // Spectrochim Acta. Part B. 2011. V. 66. C. 861-865.

Spectral methods for analysis of high-purity gallium with excitation of spectra in the two-jet arc plasmatron / I.R. Shelpakova et [al.] // J. Anal. At. Spectrom. 2002. V. 17. P. 270-273.

Заксас Н.П., Комиссарова Л.Н., Шелпакова И.Р. Анализ индия и его оксида с использованием двухструйного дугового плазмотрона // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73, спец. вып. С. 89-92.

Заксас Н.П., Комиссарова Л.Н., Шелпакова И.Р. Атомно-эмиссионный спектральный анализ высокочистого диоксида теллура с возбуждением спектров в двухструйном дуговом плазмотроне // Аналитика и контроль. 2005. Т. 9, № 3. С. 240-244.

Жеенбаев Ж., Энгельшт В.С. Двухструйный плазматрон. Фрунзе: Илим, 1983. 200 с.

Fouad N.E., Attyia K.M.E., Zaki M.I. Thermogravimetry of WO3 reduction in hydrogen: Kinetic characterization of autocatalytic effects // Powder Technol. 1993. V. 74. P. 31-37.

Заксас Н.П., Шелпакова И.Р., Герасимов В.А. Атомно-эмиссионное определение микроэлементов в порошковых пробах разной природы с возбуждением спектров в двухструйном дуговом плазмотроне // Журн. аналит. химии. 2004, Т. 59, № 3. С. 254-260.


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.