ПРИНЦИП ПРЯМОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАГОСОДЕРЖАНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ НА ОСНОВЕ 1H ЯМР-РЕЛАКСОМЕТРИИ

Е. А. Nikolskaya, L. Yu. Grunin, Yu. B. Grunin, Yrjö Hiltunen

Аннотация


Предлагается новый подход к экспресс-определению влагосодержания целлюлозы и построению изотерм сорбции паров воды и других адсорбатов с помощью 1Н ЯМР-релаксометрии, который исключает необходимость доведения образца до сухого состояния, взвешивания исходного (влажного) и сухого образцов и позволяет определять значение содержания прочно связанной воды в сухом образце. Предложенный подход успешно применен при оценке относительного влагосодержания до 25 % мас. на образцах хлопковой целлюлозы.

Ключевые слова: целлюлоза, влагосодержание, сорбционная способность, изотерма адсорбции, ЯМР-релаксация.

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.2.004


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


Röder T., Sixta H.. Thermal treatment of cellulose pulps and its influence to cellulose reactivity // Lenzinger Berichte. 2004. V. 83. P. 79-83.

Newman R.H., Hemmingson J.A. Cellulose Cocrystallization in Hornification of Kraft Pulp // 9th International Symposium on Wood and Pulping Chemistry: Oral Presentations, 1997. Montréal. P. O1-1-O1-4.

Азаров В.И., Буров А.В., Оболенская А.В. Химия древесины и синтетических полимеров: учебник для вузов. СПб.: СПбЛТА, 1999. 628 с.

Langmuir I. The constitution and fundamental properties of solids and liquids // J. of the American Chemical Society. 1916. V. 38, N. 11. P. 2221-2295.

Brunauer S., Emmett P.H. and Teller E. Adsorption of gases in multimolecular layers // J. of the American Chemical Society. 1938. V. 60. 309. P. 309-315.

Guggenheim E.A. Application of Statistical Mechanics. Oxford: Clarendon Press, 1966. 211 p.

Anderson R.B. Modification of BET equation // J. of the American Chemical Society. 1946. V. 68. P. 686-691.

De Boer J.H. The Dynamical Character of Adsorption. Oxford: Clarendon Press Inc., 1953. P. 54-59.

Labuza T.P. Measurement of Water Activity Using Isopiestic Method // Current Protocols in Food Analytical Chemistry / Contributed by Sablani S.S., Rahman M.S., and Labuza T.P. John Wiley & Sons, Inc. 2001. A2.3.10.

Gennadios А., Weller C.L. Moisture Adsorption by Grain Protein Films // American Society of Agricultural Engineers. 1994. V. 37, N. 2. P. 535-539.

Грунин Ю.Б. Анализ системы целлюлоза–вода модифицированными методами протонного магнитного резонанса. Дис. … д-ра хим. наук. Рига: ИХД АН Латвии, 1989. 448 с.

Hard-to-remove water in cellulose fibers characterized by thermal analysis: A model for the drying of wood-based fibers / S. Park et [al.] // TAPPI Journal. July 2007. P. 10-16.

Studies on the interaction of water with ethylcellulose: Effect of polymer particle size / A.M. Agrawal et [al.] // AAPS PharmSciTech. 2003 December. V.4. I.4. P. 469–479.

ISO10565: Oilseeds – Simultaneous determination of oil and water contents – Method using pulsed nuclear magnetic resonance spectrometry. 1998. 12 p.

ISO 8292: Animal and Vegetable Fats and Oils – Determination of Solid Fat Content – Pulsed Nuclear Magnetic Resonance Method – Part 1: Direct method. 2008. 27 p.

ISO 8292: Animal and Vegetable Fats and Oils – Determination of Solid Fat Content – Pulsed Nuclear Magnetic Resonance Method – Part 2: Indirect method. 2008. 16 p.

Water/moisture and fat analysis by time-domain NMR / H. Todt et [al.] // Food Chemistry. 2006. V. 96. P. 436-440.

Грунин Л.Ю., Никольская Е.А., Карасев Д.В. Применение импульсной последовательности Солид Эхо для измерения содержания твердого жира методом протонной магнитной релаксации // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75, № 12. С. 37-39.

Экспресс-метод определения белка в дрожжах и дрожжевых продуктах при помощи ЯМР релаксометра / Л.Ю. Грунин и [др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т.74, № 1. С. 12-15.

ASTM D7171: Standard Test Method for Hydrogen Content of Middle Distillate Petroleum Products by Low-Resolution Pulsed Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy. 2011. 6 p.

Микроструктура волокон целлюлозы и ее изучение методом 1Н ЯМР релаксации / Ю.Б. Грунин и [др.] // Высокомолекулярные соединения. Серия А. 2012. Т. 54, № 3. С. 397-405.

Vittadini E., Dickinson L.C., Chinachoti P. 1H and 2H NMR mobility in cellulose // Carbohydrate Polymers. 2001. V. 46. P. 49-57.

Leisen J., Beckham H.W., Leisen M.B. Sorption Isotherm Measurements by NMR // Solid State Nuclear Magnetic Resonance. 2002. V. 22. P. 409-422.

Ono H., Inamoto M., Okajima K. Spin-lattice relaxation behaviour of water in cellulose materials in relation to the tablet forming ability of microcrystalline cellulose particles // Cellulose. 1997. V. 4. P. 57-73.

1H-NMR relaxation of water molecules in the aqueous microcrystalline cellulose suspension systems and their viscosity / H. Ono et [al.] // Cellulose. 1998. V. 5. P. 231-247.

Almeida G., Gagne S., Hernandez R. E.A NMR study of water distribution in hardwoods at several equilibrium moisture contents // Wood Science and Technology. 2007. V. 41. P. 293-307.

Thygesen L.G., Elder T. Moisture in untreated, acetylated, and furfurylated Norway Spruce monitored during drying below fiber saturation using Time Domain NMR // Wood and Fiber Science. 2009. V. 41, N. 2. P. 194-200.

Hartley I.D., Kamke F.A., Peemoeller H. Absolute moisture content determination of Aspen wood below the fiber saturation point using pulsed NMR // Holzforschung. 1994. V. 48. P. 474-479.

A single point NMR method for an instantaneous determination of the moisture content of wood / M. Merela et [al.] // Holzforschung. 2009. V. 63. P. 348-351.

ООО «Резонансные системы» [Электронный ресурс]: http://www.nmr-design.com/ru/ (дата обращения 17.12.2012).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.