ПРЯМОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ ПОЧВ С ПОМОЩЬЮ ПРИСТАВКИ АТЗОНД-1 ДЛЯ ДВУХСТАДИЙНОЙ ЗОНДОВОЙ АТОМИЗАЦИИ В ГРАФИТОВОЙ ПЕЧИ

Y. А. Zakharov, О. B. Kokorina, B. R. Grigoryan, R. V. Okunev, D. S. Irisov, R. R. Haibullin, M. F. Sadykov, A. R. Gainutdinov

Аннотация


Предложен новый экономичный способ прямого атомно-абсорбционного анализа почв, вносимых в печь в виде суспензий (~50 мг/мл). Он основан на двухстадийной зондовой атомизации, осуществляемой с помощью оригинальной роботизированной приставки АТЗОНД-1 к стандартной графитовой печи. Удается снизить матричные помехи, использовать представительные навески почвы (до 12 мг), обходиться без химической подготовки и специальных калибровочных образцов. Нижний предел определяемых содержаний в сухой почве составляет, в мг/кг: Pb – 0.002, Cd – 0.1, Se –10, Au – 3. Он достаточен для контроля ПДК и золотоносности породы. Обеспечена регулировка чувствительности для измерения концентрации Zn, Si, Al и Fe, содержание которых в почве достигает десятков процентов. Правильность проверена на образцах почв СП-1, СП-2 и СП-3, Sr < 5 %.

Ключевые слова: прямой атомно-абсорбционный анализ, графитовый атомизатор, двухстадийная зондовая атомизация, почва, суспензия.

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.2.005


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


Пупышев А.А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. М.: Техносфера, 2009. 782 с.

Kurfurst U. Solid Sample Analysis: Direct and Slurry Sampling Using GF-AAS and ETV-ICP. Berlin: Springer, 1998. 423 р.

Sсhlemmer G., Radziuk B. Analytical Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry: A Laboratory Guide. Bazel: Birkhauser. Verlag, 1999. 266 р.

Slurry sampling for direct analysis of solid materials by electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS). A literature review from 1990 to 2000 / M.J. Cal-Prieto et [al.] // Talanta. 2002. V. 56. P. 1-51.

Holcombe J.A. Vapor expulsion and loss from a graphite furnace atomizer // Spectrochim. Acta. 1983. V. 38B. P. 609-615.

Пройдакова О.А., Васильева И.Е. Способ совершенствования схем пробоподготовки и атомно-абсорбционного анализа геохимических проб // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75, № 4. С.6-15.

Анализ силикатных материалов с использованием микроволновой пробоподготовки / Н. В. Корсакова и [др.] // Завод. лаб. 2009. Т. 75, № 4. С. 23-27.

Способы пробоподготовки почвы, донных отложений и твердых отходов для атомно-абсорбционного определения тяжелых металлов / В.И. Сафарова и [др.] // Завод. лаб. 2010. Т. 76, № 2. С. 10-14.

Lopez-Garcia I., Rivas R.E., Hernandez-Cordoba M. Use of sodium tungstate as a permanent chemical modifier for slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometric determination of indium in soils // Anal. Bioanal. Chem. 2008. V. 391. P. 1469-1474.

Electrothermal atomic absorption spectrometric determination of germanium in soils using ultrasound-assisted leaching / I. Lopez-Garcia et [al.] // Analytica Chimica Acta. 2005. V. 531. P. 125-129.

Use of suspensions for the determination of manganese, strontium, and barium in soil, sediment, and sludge samples by electrothermal atomic absorption spectrometry / I. Lopez-Garcia et [al.] // Atomic Spectroscopy. 2004. V. 25. P. 88-93.

ETAAS determination of gallium in soils using slurry sampling / I. Lopez-Garcia et [al.] // J. Anal. Atom. Spectrom. 2004. V. 19. P. 935-937.

Determination of tin and titanium in soils, sediments and sludges using electrothermal atomic absorption spectrometry with slurry sample introduction / I. Lopez-Garcia et [al.] // Talanta. 2004. V. 62. P. 413-419.

Slurry sampling for the determination of silver and gold in soils and sediments using electrothermal atomic absorption spectrometry / I. Lopez-Garcia et [al.] // Spectrochim. Acta. 2003. V. 58B. P. 1715-1721.

Determination of vanadium, molybdenum and chromium in soils, sediments and sludges by electrothermal atomic absorption spectrometry with slurry sample introduction / N. Campillo et [al.] // J. Anal. Atom. Spectrom. 2002. V. 17. P. 1429-1433.

Lopez-Garcia I., Sanches-Merlos M., Hernandez-Cordoba M. Slurry Sampling for the Rapid Determination of Cobalt, Nickel and Copper in Soils and Sediments by Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry // Mikrochim. Acta.1999. V. 130. P. 295-300.

Lopez-Garcia I., Sanches-Merlos M., Hernandez-Cordoba M. Determination of mercury in soils and sediments by graphite furnace atomic absorption spectrometry with slurry sampling // Spectrochim. Acta. 1997. V. 52B. P. 2085-2092.

Lopez-Garcia I., Sanches-Merlos M., Hernandez-Cordoba M. Slurry sampling for the determination of lead, cadmium and thallium in soils and sediments by electrothermal atomic absorption spectrometry with fast-heating programs // Analytica Chimica Acta. 1996. V. 328. P. 19-25.

Lopez-Garcıa I., Sanchez-Merlos M., Hernandez-Cordoba M. Fast determination of selenium in soils and sediments using slurry-electrothermal atomic absorption spectrometry // J. Anal. At. Spectrom. 1996. V. 11. P. 1003-1007.

Lopez-Garcıa I., Sanchez-Merlos M., Hernandez-Cordoba M. Arsenic and antimony determination in soils and sediments by graphite furnace atomic absorption spectrometry with slurry sampling // Spectrochim. Acta. 1997. V. 52B. P. 437-443.

Кахнович З.Н. Электротермическая атомно-абсорбционная спектрометрия в почвоведении: методология и ее практическая реализация. Дис. … д-ра с.-х. наук. М., 2004. 240 с.

Захаров Ю.А., Гильмутдинов А.Х., Кокорина О.Б. Электротермическая атомизация веществ с фракционной конденсацией определяемого элемента на зонде // Журн. прикл. спектр. 2005. Т. 72. С. 124-128.

Захаров Ю.А., Кокорина О.Б., Гильмутдинов А.Х. Концентрирование определяемых элементов на зонде в электротермическом атомизаторе // Журн. прикл. спектр. 2005. Т. 72. С. 256-259.

Пространственная структура поглощающих паров в графитовом атомизаторе поперечного нагрева с зондом / Ю.А. Захаров и [др.] // Оптика и спектроскопия. 2006. Т.100. C. 963-970.

Динамика фракционной конденсации вещества на зонде для спектрального анализа / Ю.А. Захаров и [др.] // Оптика и спектроскопия. 2008. Т. 105. С. 744-749.

Способ спектрального анализа/ Ю.А. Захаров, О.Б. Кокорина Пат. № 2273843 Рос. Федерация, заявл. 08.10.2004; опубл. 10.04.2006. Бюл. № 10. 5 с.

Компьютерное моделирование двухстадийной атомизации в графитовых печах для аналитической атомной спектрометрии/ Ю.А. Захаров и [др.] // Журн. аналит. химии. 2012. Т. 67, № 8. С. 790-798

Захаров Ю. А., Кокорина О. Б. Электротермическая атомно-абсорбционная спектрометрия с двухстадийной зондовой атомизацией и обратной связью по первичному сигналу абсорбции // Журн. аналит. химии. 2012. Т. 67, № 6. С. 782-789

ГН 2.1.7.2041-06 Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в почве. Введ. 1.04.2006. М.: Бюллетень нормативных актов федеральных органов исполнительной власти 10, 2006.

Сорбционно-атомно-эмиссионное определение золота, платины и палладия в горных породах и рудах с использованием сорбента ПСТМ-ЗТ / И.Е. Васильева и [др.] // Аналитика и контроль. 2010. Т. 14, № 1. С.16-24.

Прайс В. Аналитическая атомно-абсорбционная спектроскопия. М.: Мир, 1976. 358 с.

Способ спектрального анализа / Ю.А. Захаров, О.Б. Кокорина. Пат. № 2273842 Рос. Федерация, заявл. 08.10.2004; опубл. 10.04.2006. Бюл. № 10. 6 с.

L’vov B.V. Gaseous carbide mechanism of the reduction of oxides by carbon: from a graphite furnace to a blast furnace // Spectrochim. Acta. 1989. V. 44B. P. 1257-1271.

Mechanism of aluminium spike formation and dissipation in electrothermal atomic absorption spectrometry / M. Lamourex et [al.] // Spectrochim. Acta. 1995. V. 50B. P. 1847-1867.


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.