ОСОБЕННОСТИ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФИРОВ о-ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОДЕ

Аннотация

В работе рассмотрены особенности газохроматографического определения эфиров о-фталевой кислоты в воде, выявлены источники систематических погрешностей. Основной источник − поступление о-фталатов из хроматографических септ. Установлено, что поступление о-фталатов из отечественной хроматографической септы примерно в 1000 раз выше предела обнаружения и не позволяет определять концентрации о-фталатов ниже 0.8 мг/л. Фактор, связанный с поступлением о-фталатов из растворителей недостаточной чистоты, может привести к завышению результата определения в 10²-10³ раз. Для очистки растворителей предложено использовать метод рэлеевской дистилляции со скоростью испарения n∙10^-4 г∙см^-2∙с^-1, позволяющий получать образцы с содержанием примесей ниже (1-4)∙10^-3 мг/л. Заниженные результаты определения могут быть связаны с гидролитической неустойчивостью о-фталатов. Установлено, что при хранении образцов более трех суток после отбора пробы происходит статистически значимое (20 % и более) уменьшение концентрации о-фталатов. Устранение и учет возможных источников систематических погрешностей позволили понизить пределы обнаружения токсикантов до (1-4)·10^-3 мг/л.

Ключевые слова: систематические погрешности, эфиры о-фталевой кислоты, пластифицированные полимеры, гидролиз примесей, хромато-масс-спектрометрия

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.3.005

Литература

1. ГН 2.1.5.1315-03. Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования. Гигиенические нормативы. М.: Санэпидслужба, 2003. 77 с.

2. Гигиенические нормативы ГН 2.2.5.1313-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. М.: Санэпидслужба, 2003.

3. Гигиенические нормативы ГН 2.1.6.695-98 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населённых мест. М.: Санэпидслужба, 1998.

4. Solid-phase microextraction of phthalates from water / K. Luks-Betlej et [al.] // J. Chromatogr. 2001. V. 938. P. 93-101.

5. Крылов В.А., Волкова В.В., Савельева О.А. Микроэкстракционное концентрирование примесей из воды с ультразвуковым диспергированием экстрагента // Аналитика и контроль. 2013. Т. 17, № 1. С. 81-88.

6. Тинсли И. Поведение химических загрязнителей в окружающей среде / Пер. с англ. М.: Мир, 1982. 281 с.

7. Крылов В.А., Митин А.В. , Чернова О.Ю. , Пылова Е.В. Газохроматографический анализ этилового спирта с концентрированием примесей методом рэлеевской дистилляции//Аналитика и контроль. 2006. Т.10. №1. С.20-23.

8. Agilent Premium Septa for Contamination-Free Inlet and Reduced Bleed. USA: Agilent Technologies. 2006. 6 p.

9. [Электронный ресурс]: http://www.merlinic.com/products/merlin-microseal/how-the-merlin-microseal-works / сайт “Merlin instrument company” (дата обращения: 20.12.2012).

10. Зельвенский Я.Д., Титов А.А., Шалыгин В.А. Ректификация разбавленных растворов. Л.: Химия, 1974. 15 c.

11. Вспененные прокладки, получаемые из гомогенных олефиновых полимеров. / Маркович Р.П., Веетен А.Р. Пат. 2179563 РФ. заявлено 21.02.1997; опубликовано 20.02.2002.

12. Полимерная олефиновая композиция для крышек для бутылок (варианты), крышка, изготовленная из нее, способ получения такой крышки, бутылка, закрываемая такой крышкой / Сильвио П., Райнер Ш., Антонелла А. Пат. 2230089 РФ. заявлено 10.08.2002; опубл. 10.06.2004.

13. Gomez-Hens A., Aguilar-Caballos M. P. Social and economic interest in the control of phthalic acid esters // Trends in Analytical Chemistry. 2003. V. 22, № 11. P. 847-857.

14. Вейганд К., Хильгетаг Г. Методы эксперимента в органической химии / Пер. с нем. М.: Химия, 1968. 944 с.

15. Бартон Д., Оллис У. Д. Общая органическая химия: Пер. с англ. М.; Химия, 1983. Т. 4. 388 с.