РАЗРАБОТКА ИК-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЙ МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНТИОКИСЛИТЕЛЬНОЙ ПРИСАДКИ АГИДОЛ-1 В РАСТВОРАХ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ДЛЯ ВВЕДЕНИЯ ЕЁ В ДИЗЕЛЬНОЕ ТОПЛИВО

Аннотация

Разработана и внедрена в аналитическую практику предприятия экспрессная ИК-спектрометрическая методика определения антиокислительной присадки Агидол-1 в растворах-концентратах, используемых для введения этой присадки в дизельное топливо. Выбраны оптимальные условия подготовки проб к анализу. Оценены метрологические характеристики разработанной методики: повторяемость (V_r) и внутрилабораторная прецизионность (V_Rл) характеризуются коэффициентами вариации 0.31 и 0.24 % соответственно; систематическая погрешность, выявляемая с помощью модельных образцов, незначима. На анализ одной пробы от времени поступления её в лабораторию требуется 15-20 мин. Ранее используемая для контроля содержания присадки Агидол-1 потенциометрическая методика характеризуется V_r  = 2.57 и V_Rл = 2.87 %; длительность анализа пробы составляет около 1.5 суток. Между результатами анализа проб разработанной методикой и ранее используемой имеет место значимое систематическое расхождение.

Ключевые слова:антиокислительная присадка Агидол-1, ИК-спектрометрическая методика, повторяемость, внутрилабораторая прецизионность, систематическая погрешность 

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.3.012

Литература

1. Электрохимическое определение синтетических антиоксидантов – бисдитиофосфоновых кислот / Г.К. Зиятдинова и [др.] // Ж. аналит. химии. 2010. Т. 65, № 12. С. 1302-1308.

2. РД 34.43.105-89. Методические указания по эксплуатации трансформаторных масел. М.: ПО «Союзтехэнерго», 1989. 45 с.

3. РД 34.43.208-95. Методика количественного химического анализа. Определение содержания присадок в энергетических маслах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. М.: РАО «ЕЭС России», 1995. 6 с.

4. Применение микроколоночной ВЭЖХ для контроля ионола в трансформаторном масле / О.Б. Рудаков и [др.] // Сорбционные и хроматограф. процессы. 2008. Т. 8, Вып. 1. С. 141-146.

5. РД 34.43.209-97. Экспресс-метод определения антиокислительной присадки (ионола) в свежих и эксплуатационных турбинных маслах М.: РАО «ЕЭС России», 1997. 4 с.

6. Определение антиоксидантов ионола (2,6-дитретбутил-4-метил-фенола) в трансформаторных маслах кинетическим методом и методом ИК-спектроскопии / С.И. Писарева и [др.] // Ж.. аналит. химии. 2001. Т. 56, № 10. С. 1106-1109.

7. ГОСТ Р 52368-2005 (ЕН 590:2009). Топливо дизельное ЕВРО. Технические условии. М.: Стандартинформ, 2005. 28 с.

8. Методика 1110-2011 ОАО АНХК. Присадки к топливам к маслам. Определение массовой доли нафтеновых кислот и Агидола-1 потенциометрическим титрованием в неводной среде. Ангарск: ОАО АНХК, 2011. 23 с.

9. Смагунова А.Н., Карпукова О.М. Методы математической статистики в аналитической химии: учебное пособие. Ростов-на-Дону: Феникс, 2012. 346 с.

10. РМГ 61-2003. Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. М.: Изд-во стандартов, 2004. 42 с.

11. Сопоставление метрологических характеристик прецизионности методик количественного химического анализа / А.Н. Смагунова и [др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73, № 6. С. 68-72.

12. Каплан Б.Я., Филимонов Л.Н., Майоров И.А. Метрология аналитического контроля в цветной металлургии. М.: Металлургия, 1989. 200 с.

13. Смагунова А.Н. Способы оценки правильности результатов анализа // Ж. аналит. химии. 1997. Т. 52, № 10. С. 1022-1029.