АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА В ПОРОДАХ И РУДАХ С ПОМОЩЬЮ ДВУХСТАДИЙНОЙ ЗОНДОВОЙ АТОМИЗАЦИИ В ГРАФИТОВОЙ ПЕЧИ

Y. А. Zakharov, R. V. Okunev, S. I. Hasanova, D. S. Irisov, R. R. Haibullin

Аннотация


Предложен новый способ количественного определения золота и серебра в суспензиях горных пород и руд с помощью атомно-абсорбционного спектрометра, оснащенного блоком зондовой атомизации и системой перемешивания пробы барботированием. Размолотый геологический образец выдерживается 20 минут в смеси кислот HNO3 и HCl (1:3).  Затем он  разводится в 5 раз водой для получения суспензии с концентрацией 100 мг/мл, которая непосредственно вводится в графитовую печь спектрометра. Применена техника двухстадийной атомизации с использованием независимо нагреваемого U-образного вольфрамового зонда. Она позволила минимизировать фотометрические шумы, устранять матричные помехи при определении золота и разбавлять атомный пар непосредственно в атомизаторе для увеличения верхнего предела определения серебра в случае богатых пород и руд. Обеспечена возможность использовать представительные навески вещества (~кг) и простые водные растворы элементов для калибровки. Рабочий диапазон определяемых содержаний золота 0.03-20 г/т, а серебра 0.0004-4.5 г/т. Правильность проверена на ГСО черного сланца СЧС-1,  руды Сухого лога СЛг-1 и золотосодержащей руды СЗР-4. Продолжительность анализа в целом 1.5-2 ч.

Ключевые слова:атомно-абсорбционный анализ, графитовый атомизатор, двухстадийная зондовая атомизация, золото, серебро, горная порода, руда, черный сланец, суспензия

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.4.006


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


Busev A.I., Ivanov V.M. Analiticheskaja himija zolota [Analytical chemistry of gold]. Moscow, Nauka, 1973. 263 p. (in Russian).

Pjatnickij I.V., Suhan V.V. Analiticheskaja himija serebra [Analytical chemistry of silver]. Moscow, Nauka, 1975. 264 p. (in Russian).

Vasilyeva I.E., Pozhidaev Yu.N., Vlasova N.N., Voronkov M.G., Philipchenko Yu.A. [Sorption-atomic-emission determination of gold, platinum and palladium in rocks and ores using sorbent PSTM-3Т]. Analitika i kontrol' [Analytics and control], 2010, vol. 14, no. 1, pp. 16-24. (in Russian).

Vasilyeva I.E., Shabanova E.V., Busko A.E., Kunaev A.B. [Estimation of Au- and Ag- particle sizes in geological samples using high time-resolved scintillation atomic emission analysis]. Analitika i kontrol' [Analytics and control], 2010, vol. 14, no. 4, pp. 201-213. (in Russian).

Judelevich I.G., Starceva E.A. Atomno-absorbcionnoe opredelenie blagorodnyh metallov [Atomic absorption determination of noble metals]. Novosibirsk, Nauka, 1981. 159 p. (in Russian).

Balaram V., Mathur R., Satyanarayanan M., Sawant S. S., Roy P., Subramanyam K.S.V., Kamala C.T., Anjaiah K.V., Ramesh S.L., Dasaram B.A Rapid Method for the Determination of Gold in Rocks, Ores and Other Geological Materials by F-AAS and GF-AAS After Separation and Preconcentration by DIBK Extraction for Prospecting Studies. MAPAN-Journal of Metrology Society of India, 2012, vol. 27, no. 2, pp. 87-95. doi: 10.1007/s12647-012-0012-2

Reddi G.S., Rao C.R.M. Analytical techniques for the determination of precious metals in geological and related materials. Analyst, 1999, vol. 124, pp. 1531-1540.

Shvecov V. A. Probirnyj analiz pri razvedke zolotorudnyh mestorozhdenij. Diss. dokt. him. nauk. [The assay analysis at investigation of gold fields. Dr. chem. sci. diss.]. Irkutsk, 2006. 259 p. (in Russian).

Sedyh Je.M., Mjasoedova G.V., Ishmijarova G.R., Kasimova O.G. [Direct analysis of the sorbent-concentrate in the graphite furnace]. Zhurnal analiticheskoj himii [Journal of analytical chemistry]. 1990, vol.45, no. 10, pp.1895-1902. (in Russian).

Kubrakova I.V., Varshal G.M., Kudinova T.F. [Features of atomic absorbtion determination of noble metals at direct entering of organic sorbents into the graphite furnace]. Zhurnal analiticheskoj himii [Journal of analytical chemistry]. 1987, vol. 42, no. 1, pp. 126-131. (in Russian).

Mjasoedova G.V., Antokol'skaja I.I., Kubrakova I.V. [Concentrating of platinum group metals and gold by sorption on the sorbent POLIORGS-IX and their atomic absorbtion definition in the sorbent suspension]. Zhurnal analiticheskoj himii [Journal of analytical chemistry]. 1986, vol. 41, no. 10, pp. 1816-1819. (in Russian).

Ponomareva G.A., e.a. Sposob razlozhenija prob pri opredelenii blagorodnyh metallov v uglerodistyh porodah [The way of sample decomposition for determination of noble metals in carbonaceous rocks]. Patent RF, no. 2409810, 2010. (in Russian).

Kubrakova I.V., Toropchenova E.S. [Microwave sample preparation for geochemical and ecological studies]. Zhurnal analiticheskoj himii [Journal of analytical chemistry]. 2013, vol. 68, no. 6, pp. 524–534. (in Russian).

Kulikov A.A., Kulikova A.B. Tehniko-metodicheskie osnovy oprobovanija gornyh porod na zoloto [Technical and methodical bases of approbation of rocks on gold]. Moskva, Nauka, 1988. 112 p. (in Russian).

Vysockij I.V., Kovalev S.G. [The problem of reliability at noble metals determinations]. Geologicheskij sbornik [Geological collection], 2009, no 8, pp. 145-153. (in Russian).

Anoshkina Yu.V., Asochakova E.V., Buharova O.V., Otmahov V.I., Tishin P.A. [Optimization of conditions for sample preparation of carbonaceous geological samples for subsequent mass spectrometry with inductively coupled plasma analysis]. Analitika i kontrol' [Analytics and control], 2013, vol. 17, no. 1, pp. 47-58. (in Russian).

Kurfьrst U. Solid Sample Analysis: Direct and Slurry Sampling Using GF-AAS and ETV-ICP. Berlin, Springer, 1998. 423 р.

Loґpez-Garcґıa I., Campillo N., Arnau-Jerez I., Hernaґndez-Coґrdoba M. Slurry sampling for the determination of silver and gold in soils and sediments using electrothermal atomic absorption spectrometry. Spectrochim. Acta, 2003, vol. 58B, pp. 1715-1721.

Zakharov Y.A., Gil'mutdinov A.K., Kokorina O.B. [Electrothermal atomization of a substance with fractional condensation of the element being determined on a probe]. Zhurnal prikladnoj spektroskopii [Journal of Applied Spectroscopy], 2005, vol. 72, no 1, pp. 124-128. (in Russian).

Zakharov Y.А., Kokorina О.B., Grigoryan B.R., Okunev R.V., Irisov D.S., Haibullin R.R., Sadykov M.F., Gainutdinov A.R. [Direct atomic absorption analysis of soils with accessory atzond-1 for double-stage probe atomization in the graphite furnace]. Analitika i kontrol' [Analytics and control], 2013, vol. 17, no. 2, pp. 159-169. (in Russian).

Federal state budgetary institution of science A.P. Vinogradov Institute of Geochemistry SB RAS. Available at: http://www.igc.irk.ru/Innovation/roster.html (accessed 23 July 2013).

Spektrometr atomno-absorbcionnyj MGA-915, MGA-915M, MGA-915MD. Rukovodstvo po jekspluatacii. [Atomic absorption spectrometers MGA-915, MGA-915M, MGA-915MD. Technical description and user manual]. Lumex Ltd. Sankt-Peterburg. 2011. 123 p. (in Russian, unpublished).

L'vov B.V., Frech W. Matrix vapours and physical interference effects in graphite furnace atomic absorption spectrometry – I. End–heated tubes. Spectrochim. Acta, 1993, vol. 48B, no. 3, pp. 425–433.

Gil'mutdinov A.Kh., Zaharov Yu.A., Voloshin A.V., Ivanov V.P. [Non-stationary structure of atomic and molecular layers in electrothermal atomic absorbtion spectrometry. Shadow spectral filming of silver atoms]. Zhurnal analiticheskoj himii [Journal of analytical chemistry]. 1993, vol. 48, no. 1, pp. 28–45. (in Russian).

Khanchuk A.I., Plyusnina L.P., Kuzmina T.V., Barinov N.N., Nikitenko E.M. [The noble metal distribution in the black shales of the Degdekan gold deposit in Northeast Russia]. Tihookeanskaja geologija [Russian Journal of Pacific Geology]. 2011, vol. 30, no. 2, pp. 3-11. (in Russian).

Khanchuk A.I., Plyusnina L.P., Molchanov V.P., Medvedev E.I. [Carbonization and geochemical characteristics of graphite-bearing rocks in the Northern Khanka Terrane, Primorie, Russian Far East]. Geohimija [Geochemistry International]. 2010, no. 2, pp. 115-125. (in Russian).

Sazonov V.N., Koroteev V.A., Ogorodnikov V.N., Polenov Yu.A., Velikanov A.Ya. [Gold in “black shales” of the Urals]. Litosfera [Lithosphere]. 2011, no. 4, pp. 70-92. (in Russian).

Litvinenko I.S., Cymbaljuk N.V. [About reliability of an assessment of big quartz and sulphidic gold deposits in carbonaceous and terrigenous thicknesses in the North East of Russia]. Rudy i metally [Ores and metals]. 2005, no. 2, pp. 57-63. (in Russian).

Kurilko S.S., Put'makov A.N., Labusov V.A., Borovikov V. M., Seljunin D.O. Materialy XIII Mezhdunarodnogo simpoziuma «Primenenie analizatorov MAJeS v promyshlennosti» [Proc. 13th Int. Symp. "The use of MAES analyzers in the industry"]. Novosibirsk, 2013, pp. 40-50 (in Russian).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.