ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИОДИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В МОЧЕ

O. M. Zhurba, A. N. Alexeenko, S. F. Shaiakhmetov

Аннотация


Оптимизирована пробоподготовка мочи для ГХ-МС определения тиодиуксусной кислоты в диапазоне от 0.1 до 10 мкг/см3. Подготовка пробы основана на проведении дериватизации метанолом в присутствии трифторида бора (10 % мас.) с последующей жидкостно-жидкостной микроэкстракцией диметилового эфира кислоты. Реакцию дериватизации осуществляют при температуре 80 ºС в течение 15 мин. Газохроматографический анализ выполняется на капиллярной колонке HP-5ms в режимах температурного градиента и без деления потока. Масс-спектрометрическое детектирование происходит в режиме регистрации выборочных ионов (SIM). Идентификацию производного тиодиуксусной кислоты на масс-хроматограммах проводят по абсолютному времени удерживания (10.36 мин) и соотношению интенсивностей пиков регистрируемых ионов (146, 178). Случайная составляющая погрешности определения и показатель точности в виде расширенной неопределённости не превышают 2 и 25 % соответственно.

Ключевые слова: тиодиуксусная кислота в моче, жидкостно-жидкостная микроэкстракция, дериватизация метанолом, газовая хромато-масс-спектрометрия биологических матриц

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.4.010


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


Kasparov A.A. Toksikometriia khimicheskikh veshchestv, zagriazniaiuschchikx okruzhaiushchuiu sredu [Toxicometry of chemicals polluting the environment]. Moscow, Tsentr mezhdunarodnykx proektov GZhNT Publ., 1986. 428 p. (in Russian).

Orlova O.I. [The use of biomonitoring to assess the nature and severity of the influence of a chemical factor]. Meditsina truda i promyshlennaia ekologiia [Occupational Medicine and Industrial Ecology], 2010, no. 12. pp. 28-33 (in Russian).

Kozlowska K., Polkowska Z., Przyjazny A., Namieśnik. Analytical Procedures Used in Examining Human Urine Samples. Polish J. of Environmental Studies, 2003, vol. 12, no. 5, pp. 503-521.

The Environmental health criteria 215. Vinyl Chloride. Geneva: International programme on chemical safety, 1999. 331 p.

Gigienicheskie kriterii sostoianiia okruzhaiushchei sredy 62. 1,2-Dikhloretan [The Environmental health criteria 62. 1.2-dichlororthane]. Zheneva: Mezhdunarodnaia programma po khimicheskoi bezopasnosti Publ., 1990. 80 p. (in Russian).

Müller G. Identification of two urine metabolites of vinyl chloride by GC-MS investigations International Archives of Occupational and Environmental Health, 1976, vol. 38, pp. 69-75.

Müller G., Norpoth K. Bestimmung zweier Urinmetabolite des Vinylchlorids. Naturwissenschaften, 1975, vol. 62, pp. 541-545.

Gladilovich V.D. [The possibility of applying the method of GC-MS (Review)]. Nauchnoe priborostroenie [Scientific instrument making], 2010, vol. 20, no. 4, pp. 36-49 (in Russian).

Drugov Iu.S., Zenkevich I.G., Rodin A.A. Gazokhromatograficheskaia identifikatsiia zagriaznenii vozdukha, vody, pochvy i biosred [Gas chromatographic identification of pollution of air, water, soil and biological media]. Moscow, BINOM Laboratoriia znanii Publ., 2010. 752 p. (in Russian).

Bayerman K. Determination of trace amounts of organic substances. New-York, Wiley, 1974. 429 p. (Rus. ed.: Baierman K. Opredelenie sledovykh kolichestv organicheskikh veshchestv. Moskow, Mir Publ., 1987. 429 p.).

Kaletina N.I. Toksikologicheskaia khimiia. Metabolizm i analiz toksikantov [Toxicological Chemistry. Metabolism and analysis of toxicants]. Moskow.: GEOTAR – Media Publ., 2008. 1016 p. (in Russian).

Draminski W. Chromatographic determination of thiodiglycolic acid – a metabolite of vinyl chloride. Archives of Toxicology, 1981, vol. 48, pp. 289-292.

Chen Z.Y. Sensitive flame-photometric-detector analysis of thiodiglycolic acid in urine as a biological monitor of vinyl chloride. Int. Arch. Occup. Environ. Health. 1983, vol. 82, pp. 281-284.

Cheng Tsun-Jen. Urinary thiodiglycolic acid levels for vinyl chloride monomer exposed polyvinyl chloride workers. J. Occup. Environ. Med., 2001, vol. 43, no. 11, pp. 934-938.

Smagunova A.N. Metody matematicheskoi statistiki v analiticheskoi khimii [Methods of mathematical statistics in analytical chemistry]. Rostov na Donu: Feniks Publ., 2012. 346 p. (in Russian).

RMG 61-2003. Pokazateli tochnosti, pravil'nosti, pretsizionnosti metodik kolichestvennogo khimicheskogo analiza. Metody otsenki [State system for ensuring the uniformity of measurement. Accuracy, trueness and precision measures of the procedures for quantitative chemical analysis. Methods of determination]. Ekaterinburg: UNIIM Publ., 2005. 38 p. (in Russian).

Kadis. R.L. [The uncertainty of measurement and chemical analysis]. Zh. analiticheskoi khimii [J. of Analytical Chemistry], 2008, vol. 63, no. 1, pp. 104-110 (in Russian).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.