РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЙ Ta В ГОРНЫХ ПОРОДАХ РАЗНООБРАЗНОГО СОСТАВА
Аннотация
Представлена методика количественного определения малых содержаний тантала в различных типах горных пород, разработанная с использованием рентгенофлуоресцентного кристалл-дифракционного спектрометра TIGER фирмы Bruker AXS (Германия). Выбраны оптимальные условия для регистрации характеристического излучения тантала и фоновых позиций. В качестве аналитической линии использована TaLβ1-линия. С целью повышения точности определения содержания Ta учтён вклад постороннего излучения в экспериментальную интенсивность аналитической линии. Анализируемый материал массой 1-2 г прессовали в таблетки с помощью полуавтоматического гидравлического пресса Herzog HTP-40. Проведённые метрологические исследования показали, что точность определения содержаний тантала по разработанной методике соответствует требованиям, предъявляемым к методикам III категории точности. Пределы обнаружения Ta, рассчитанные с использованием интенсивностей рассмотренных линий TaLα и TaLβ, составили 3.1 и 2.6 ppm соответственно. Выполнено количественное определение содержания Ta в гранитных пегматитовых образцах. Дополнительно для образцов с наибольшим содержанием Ta проведено исследование методом порошковой дифракции, а также выполнен микрозондовый рентгеноспектральный анализ. Рентгенофазовый метод оказался не чувствительным для обнаружения минеральной фазы тантало-ниобатов, в то время как микрорентгеноспектральный анализ позволил обнаружить её присутствие в зёрнах турмалина.
DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.1.002
Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ горных пород, определение Ta, наложение линий, способ эмпирических поправок, рентгенофазовый анализ.
Полный текст:
PDF (Russian)Литература
Zefirov N.S. Khimicheskaia entsiklopediia. Kn. 4: Polimernye materialy. Tripsin [Chemical encyclopediia. Vol.4: Polymer materials. Trypsin], Moskva: Bolshaya Rossiyskaia entsikl., 1995, 639 p. (in Russian).
Gibalo I.M. Analiticheskaia khimiia elementov. Analiticheskaia khimiya niobiia i tantala [Analytical chemistry of elements. Analytical chemistry of niobium and tantalum], Moskva: Nauka, 1967, 352 p. (in Russian).
Avaldi L., Confalonieri L., Milazzo M., Paltrinieri E. Ta and W determination by XRF energy dispersive analysis. J. Radioanal. Nucl. Chem., 1984, let. vol. 86, no. 4, pp. 221-230. doi: 10.1007/BF02166718.
Margolin E.M., Pronin Iu.I., Choporov D. Ia., Shil’nikov A.M., Komyak N.I., Goganov D.A., Serebriakov A.S., Fed’kov E.A. Some experience in using the MECA-10-44 (XR-500) x-ray fluorescence analyser for solving geological problems. X-Ray Spectrom., 1985, vol. 14, no. 2, pp. 56-61. doi: 10.1002/xrs.1300140205.
Tikoo B.N., Viswanathan S. Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometric technique for determining major and minor elements in columbite–tantalite using a rhodium excitation source. X-Ray Spectrom., 1986, vol. 15, no. 2, pp. 95–101. doi: 10.1002/xrs.1300150205.
Chaudhury G.P.B., Ganguli C.K., Sen N. X-ray fluorescence determination of niobium and tantalum in geological materials. X-ray Spectrom., 1987, vol. 16, no. 3, pp. 123-124. doi: 10.1002/xrs.1300160306.
Revenko A.G. Rentgenospektral'nyi fluorestsentnyi analiz prirodnykh materialov [X-ray Spectral Fluorescence Analysis of Natural Materials]. Novosibirsk, Nauka, 1994. 264 p. (in Russian).
Krishna G.R., Ravindra H.R., Gopalan B., Syamsundar S. Application of a wavelength dispersive x-ray fluorescence spectrometric technique for the analysis of tantalum in titanium-tantalum alloys. Analytica Chimica Acta, 1994, vol. 299, no. 2, pp. 285-290. doi: 10.1016/0003-2670(94)00348-3.
Vrebos B.A.R. The de Jongh Algorithm. Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. Berlin/Heidelberg, Springer, 2006, pp. 345-347.
Ruiz M. del C., Rodriguez M.H., Perino E., Olsina R.A. Determination of Nb, Ta, Fe and Mn by X-ray fluorescence. J. Minerals Engineering, 2002, vol. 15, no. 5, pp. 373-375. doi: 10.1016/S0892-6875(02)00039-0.
Nakayama K., Shibata Y., Nakamura T. Glass beads/x-ray fluorescence analyses of 42 components in felsic rocks. X-Ray Spectrom., 2007, vol. 36, no. 2, pp. 130-140. doi: 10.1002/xrs.936.
Blokhin M.A., Shveytser I.G. Rentgenospektralnyi spravochnik [X-ray handbook]. Moskva, Nauka, 1982. 376 p. (in Russian).
Arnautov N.N. Standartnye obraztsy khimicheskogo sostava prirodnykh mineral'nykh veshchestv: Metod. Rekomendatsii [Standard samples of chemical composition of natural minerals: Method. Recommendations]. Novosibirsk, Nauka, 1987. 204 p. (in Russian).
Govindaraju K. Compilation of working values and sample description for 383 geostandards. Geostand. Newslett., Spec. Issue, 1994, vol.18, pp. 1-158.
Webb P.C., Thompson M., Potts P.J., Enzweiler J. An international proficiency test 1222 for analytical geochemistry laboratories – report on round 25 (basalt, HTB-1), GeoPT25. 2009.
Webb P.C., Thompson M., Potts P.J., Wilson S.A. An international proficiency test for analytical geochemistry laboratories – report on round 29 (nephelinite, NKT-1), GeoPT29. 2011.
Blokhin M.A. Metody rentgenospektral'nykh issledovanii [Methods of X-ray spectral studies]. Мoskva, Fizmatgiz, 1959. 386 p. (in Russian).
Smagunova A.N., Karpukova O.M. Metody matematicheskoi statistiki v analiticheskoi khimii: uchebnoe posobie [Methods of mathematical statistics in analytical chemistry: a textbook]. Rostov-na-Donu, Feniks, 2012. 346 p. (in Russian).
OST 41-08-205-04. Standart otrasli. Upravlenie kachestvom analiticheskikh rabot. Metodiki kolichestvennogo khimicheskogo analiza. Razrabotka, attestatsiia, utverzhdenie [State Standard 41-08-205-04. The industry standard. Quality control of analytical work. Methods of quantitative chemical analysis. Development, validation, approval]. Мoskva, 2004. 105 p. (in Russian).
Urusov V.S. Teoriia izomorfnoi smesimosti [Theory of isomorphous miscibility]. Moskva, Nauka, 1977. 251 p.
Reed S.J.B. Electron microprobe analysis and scanning electron microscopy in geology. 2nd ed. Cambridge, New York, Melbourne: Cambridge University Press, 2005. xiii+192 p. (Russ. ed.: Elektronno-zondovyi mikroanaliz i rastrovaia elektronnaia mikroskopiia v geologii. Moscow, Technosphere, 2008. 232 p.).
Ссылки
- На текущий момент ссылки отсутствуют.