ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК РАСПЫЛЕНИЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ПОКРЫТИЯ Ni-P С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО СПЕКТРОМЕТРА С ТЛЕЮЩИМ РАЗРЯДОМ GDS 850 A

A. L. Chicherskaya, A. A. Pupyshev

Аннотация


Выполнен обзор литературы по послойному анализу покрытий никель-фосфор методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. Особое внимание уделено подбору оптимальных значений операционных параметров разряда и способу определения скорости распыления материала.

Изготовлены образцы покрытий никель-фосфор путем электролитического нанесения на подложку из сплава 29 НК в ванне химического никелирования. С помощью рентгеновского электронно-зондового микроанализа доказана однородность химического состава покрытий.

С использованием атомно-эмиссионного спектрометра с тлеющим разрядом GDS850 Aв режиме постоянного тока на образцах покрытий получены кратеры катодного травления при постоянном давлении газа и различных операционных параметрах разряда (сила тока и напряжение). На механическом профилометре с алмазной иглой проведено изучение формы кратеров в зависимости от операционных условий катодного распыления. Предложен способ численной оценки плоскостности дна кратера, позволяющий подобрать оптимальные условия для послойного анализа покрытия никель-фосфор.

Измерены значения скорости распыления сплава методами взвешивания образцов и измерения размеров кратеров. Проведено определение коэффициента распыления материала покрытия относительно сплава 29 НК. Полученные значения скорости и коэффициентов распыления подтверждаются данными, представленными в литературе.

Ключевые слова: атомно-эмиссионная спектрометрия, тлеющий разряд постоянного тока, гальваническое покрытие Ni-P, скорость распыления, форма кратера.

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.1.005

 


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


Glow Discharge Plasmas in Analytical Spectroscopy / Eds. R.C. Marcus and J.A.C. Broekaert. Wiley, 2003. 503 p.

Nelis T., Payling R. Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy. A Practical Guide. Cambrige.: RSC, 2003. 227 p. doi:10.1039/9781847550989-FP001

Pupyshev A.A., Danilova D.A. Atomno-emissionnyi spektral'nyi analiz s induktivno sviazannoi plazmoi i tleiushchim razriadom po Grimmu [Atomic emission spectral analysis with inductively coupled plasma and glow discharge by Grimm]. Yekaterinburg: Ural State Federal University, 2002. 201 p. (in Russian)

Glow discharge spectroscopies / Ed. R.K. Marcus. Springer Science + Business Media, 1993. 531 p.

Bengston A. Quantitative depth profile analysis by glow discharge. Spectrochimica Acta, Part B, 1994, vol. 49, no. 4. pp. 411-429.

Luesaiwong W., Marcus R.K. Depth-resolved analysis of Ni–P plated aluminium hard disks by radiofrequency glow discharge optical emission spectroscopy (rf-GD-OES). Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2004, no. 19. pp. 345-353.

Shimizu K., Brown G. M., Habazaki H., Kobayashi K., Skeldon P., Thompson G. E., Wood G.C. Glow discharge optical emission spectroscopy – a powerful tool for the study of compositional nonuniformity in electrodeposited films. Corrosion Science, 2001, no. 43. pp. 199-205.

Shimizu K., Habazaki H., Skeldon P., Thompson G. E., Wood G.C. GDOES depth profiling analysis of amorphous Ni–P-plated aluminium hard disks. Surf. Interface Anal, 2000. no. 29. pp.151-154.

Shimizu K., Habazaki H., Skeldon P., Thompson G. E. GDOES depth profiling analysis and cross-sectional transmission electron microscopy of a hard disk. Surf. Interface Anal, 2000, no. 29. pp. 887–890.

Shimizu K., Habazaki H., Skeldon P., Thompson G. E. Impact of RF-GD-OES in practical surface analysis. Spectrochimica Acta, Part B, 2003, no. 58, pp. 1573-1583.

Wagatsuma K. Amplitude Modulation Method in Radiofrequency-powered Glow Discharge Optical Emission Spectrometry. Surf. Interface Anal., 1999, no. 27. pp. 63-69.

Weiss Z. Quantitative Depth Profile Analysis by Glow Discharge Optical Emission Spectrometry: an Alternative Approach. J. Anal. Atom. Spectrom., 1995, no.10. pp. 891-895.

Nickel H., Guntur D., Mazurkiewicz M., Naoumidis A. Contribution to the quantification of glow discharge emissionprofiles for oxide scales on Ni-base alloys. Spectrochimica Acta, Part B, 1991, vol. 46, no. 2. pp. 125-135.

Weiss Z. High-temperature Oxidation of Iron Covered by Electroless Ni-P Coating: a GDOS Depth Profiling Study. Surf. Interface analysis, 1992. no. 18. pp. 691-694.

Bohmer R.G., Nel J.T. Determination of the Sputtering Rate of Electroless Nickel Layers with a Glow Discharge Lamp. Surface and interface analysis, 1990, no. 15. pp. 598-602.

OST 95 1135-79 Pokrytiia metallicheskie i nemetallicheskie neorganicheskie. Trebovaniia k vyboru [Industry Standard 95 1135-79. Metallic and non-metallic mineral. Requirements for selection]. Sarov: NKBS, 2008. 47 p. (in Russian)

OST 95 1754-78. Khimicheskoe nikelirovanie detalei. Tipovoi tekhnologicheskii protsess [Industry Standard 95 1754-78. Metallic and non-metallic mineral. Chemical nickel details. Typical process]. Sarov: NKBS, 2008. 34 p. (in Russian)

Svoistva pokrytii. Khimicheskii nikel' [Сoating properties. Electroless nickel]. Available at: http://www.zao-techno.ru/content/view/25/29/ (accessed 25 January 2014) (in Rissian)

Fjej Ju. Elektroosazhdenie splava nikel'-fosfor iz sul'fatno-suktsinatno-khloridnykh elektrolitov. Diss. kand. khim. nauk [Electrodeposition of nickel-phosphorous alloy of sulfate-succinate-chloride electrolytes. Cand. him. sci. diss ]. Moscow, 2003. 185 p. (in Russia)

Vansovskaia K. M. Metallicheskie pokrytiia, nanesennye khimicheskim sposobom [Metal coatings deposited by chemical means]. Leningrad, Engineering Publ., 1985. 103 p. (in Russia)

Weiss. Z. Correcting the depth profiles broadened by the crater effect: a numerical procedure/surface and interface analysis. Surface and interface analysis, 1990, no. 15. pp. 791-793.

Weiss. Z. Depth analysis of nickel thin films on silicon by glow discharge spectroscopy: the interface region. Surface and interface analysis, 1990, no.15. pp. 775-780.

Wagatsuma K. Comparative investigation on the characteristics of glow discharge plasma using glow discharge mass spectrometry and glow discharge optical emission spectrometry. Journal of analytical atomic Spectrometry, 2002, no. 17. pp. 1359-1362.

GOST 9.303-84. Edinaia sistema zashchity ot korrozii i stareniia. Pokrytiia metallicheskie i nemetallicheskie neorganicheskie. Obshchie trebovaniia k vyboru [State Standard 9.303-84. Unified System of corrosion and aging. Metallic and non-metallic mineral. General requirements for the selection of]. Moscow, Standartinform Publ., 1990. 44 p. (in Russian).

Sprygin G.S. Razvitie metoda atomno-emissionnoi spektrometrii s tleiushchim razriadom dlia posloinogo analiza pokrytii na metallakh i splavakh. Diss. kand. khim. nauk. [Development of the atomic emission spectrometry with a glow discharge for the analysis of layered coatings on metals and alloys. Cand. tech. sci. diss.] Moscow,

114 p. (in Russian).

Understanding Calibration for Glow Discharge Atomic Emission Spectrometry (GD-AES). Available at: http://www.leco.com/component/edocman/?task=document.viewdoc&id=1063&Itemid=0 (accessed 12 February 2014)

Sputtering Rates. Available at: http://www.tazgmbh.com/pdf/sputterraten.pdf (accessed 25 August 2013 ).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.