Изображение на обложке

Определение содержания двухвалентного железа в стандартных образцах горных пород и почв методом рентгенофлуоресцентного анализа

V. M. Chubarov, Yu. V. Sokolnikova, A. A. Amosova, A. L. Finkelshtein

Аннотация


В статье раскрыты возможности рентгенофлуоресцентного метода как инструмента оценки
соотношения валентных форм железа в стандартных образцах состава почв, изверженных и
осадочных горных пород с целью их характеризации. Способ основан на зависимости отноше-
ния интенсивностей линий FeKβ5 и FeKβ1,3 рентгеновского эмиссионного спектра от валентного
состояния железа. Исследование выполнено на волнодисперсионном рентгенофлуоресцентном
спектрометре. В качестве градуировочных образцов использовали 44 стандартных образца
состава изверженных и осадочных горных пород производства России и Монголии, в которых
содержание общего и двухвалентного железа (представленного в виде оксида FeO) аттестовано,
при этом доля двухвалентного железа от общего составляла от 2 до 92 %. 14 стандартных образцов
с неизвестным содержанием FeO были проанализированы методом рентгенофлуоресцентного
анализа. Полученные данные показали удовлетворительную согласованность с результатами
анализа контрольной методикой бихроматометрического титрования (НСАМ № 50-Х). Кроме того,
были проанализированы 6 стандартных образцов с ориентировочными значениями массовой доли
FeO. Полученные рентгенофлуоресцентным методом результаты показали удовлетворительную
согласованность с ориентировочными данными. Для 20 стандартных образцов с массовой долей
FeO от 0.23 до 8.8 % стандартное отклонение при определении рентгенофлуоресцентным методом
составило 0.30 %. Полученные впервые сведения о массовой доле FeO в стандартных образцах
состава почв, изверженных и осадочных горных пород могут быть использованы в аналитической
практике и полезны для исследователей геологического профиля.
Ключевые слова: рентгенофлуоресцентый анализ, стандартные образцы, горные породы,
почвы, валентное состояние железа.

Полный текст:

PDF

Литература


REFERENCES

Revenko A.G. [The use of certified reference materials

in the X-Rray fluorescence analysis of geological samples].

Certified Reference materials, 2013, no. 4, pp. 3-11 (In Russian).

Vasil’eva I.E., Shabanova E.V. [Certified reference

materials of geological and environmental objects: Problems

and solutions]. Zh. analit. khimii. [J. Anal. Chem.], 2017, vol. 72,

pp. 129-146. doi: 10.1134/S1061934817020149 (In Russian).

Stashhuk M.F. Problema okislitel’no-vosstanovitel’nogo

potenciala v geologii [The problem of oxidation-reduction

potential in geology]. Moscow, Nedra, 1968. 209 p. (in Russian).

Thompson M., Potts P.J., Webb P.C., Kane J.S. GeoPT

– A proficiency test for geoanalysis. Analyst, 1997, vol. 122,

pp. 1249-1254. doi: 10.1039/A705095J.

Meisel T.C., Webb P.C., Rachetti A. Highlights from 25

Years of the GeoPT Program: What Can be Learnt for the

Advancement of Geoanalysis. Geostandards and Geoanalytical

Research, 2022, vol. 46, pp. 223-243. doi: 10.1111/ggr.12424.

Margueritte F. Sur un nouvenu procédé de dosage du

fer par la voie humide. Annales de chimie et de physique,

, vol. 3, pp. 244-255.

Yokoyama T., Nakamura E.[Precise determination of

ferrous iron in silicate rocks. Geochimica et Cosmochimica

Acta, 2002, vol. 66, pp. 1085-1093. doi: 10.1016/S0016-

(01)00809-2.

Saikkonen R.J., Rautiainen I.A. Determination of ferrous

iron in rock and mineral samples by three volumetric methods.

Bulletin of the Geological Society of Finland, 1993, vol. 65,

no. 1, pp. 59-64. doi: 10.17741/bgsf/65.1.005.

Revenko A.G. Rentgenospektral’nyi fluorestsentnyi analiz

prirodnykh materialov [X-ray fluorescence analysis of natural

materials]. Novosibirsk, Nauka, 1994. 264 p. (in Russian).

Barinskij R.L., Nefedov V.I. Rentgenospektral’noe

opredelenie zarjada atomov v molekulah [X-ray spectral

determination of the charge of atoms in molecules]. Moskva,

Nauka, 1966. 245 p. (in Russian).

Mazalov L.N., Treiger B.A. [Chemical bonding effects in

X-ray spectral analysis]. Zh. strukt. khimii. [J. Structur. Chem.],

, vol. 24, pp. 276-305. doi: 10.1007/BF00747393.

Kawai J. X-ray Spectroscopy for Chemical State Analysis.

Singapore, Springer, 2023. 234 p. doi: 10.1007/978-981-19-

-1.

Filippov M.N., Kupriyanova T.A., Lyamina O.I. [Simultaneous

determination of the concentration of elements and their speciation

in solid samples using X-ray fluorescence spectrometry]. Zh.

analit. khimii. [J. Anal. Chem.], 2001, vol. 56, pp. 729-735. doi:

1023/A:1016733626879.

Ovsjannikova I.A., Kuprijanova T.A., Gol’denberg G.I.

[Determination of the valence state and coordination of atoms

by the last emission line of the X-ray spectrum]. Zavod. lab.

[Industrial laboratory], 1987, vol. 53, no. 6, pp. 45-47 (in Russian).

Chubarov V.M., Finkelshtein A.L. [X-ray fluorescence

determination of FeO/Fe2O3

tot ratio in igneous rocks]. Zh.

analit. khimii. [J. Anal. Chem.], 2010, vol. 65, pp. 634-641.

doi: 10.1134/S1061934810060122.

Finkelshtein A.L., Chubarov V.M. X-ray fluorescence

determination of FeO/Fe2O3

tot ratio in igneous rocks. X-Ray

Spectrometry, 2010, vol. 39, pp. 17-21. doi: 10.1002/xrs.1224.

Chubarov V.M., Finkelshtein A.L., Mukhetdinova A.V.

[X-ray fluorescence determination of the ferrous and ferric iron ratio in carbonate rocks]. Analitika i Kontrol [Analytics and

Control], 2011, vol. 15, pp. 339-343 (in Russian).

Chubarov V.M., Finkelshtein A.L. [Determination of di-

valent iron content in igneous rocks of ultrabasic, basic and

intermediate compositions by a wavelength-dispersive X-ray

fluorescence spectrometric method]. Spectrochim. Acta Part B,

, vol. 107, pp. 110-114. doi: 10.1016/j.sab.2015.03.007.

Pleßow A., Mehnen M., Kureti S. [X-Ray Fluorescence

Determination of FeII/Fetotal Ratios in Sediments and Soils].

Geostandards and Geoanalytical Research, 2024, vol. 48,

pp. 433-444. doi: 10.1111/ggr.12551.

Vasil’eva I.E., Shabanova E.V., Anchutina E.A. Suslop-

arova V.E. [Study of stability of certified reference materials

of rocks SG-3, SSL-1, SI-2 and SI-3]. Standartnye obraztsy

[Reference materials], 2012, vol. 2, pp. 13-30 (in Russian).

Chubarov V.M., Amosova A.A., Finkelshtein A.L. [De-

termination of iron and sulfur valence state in coal ashes by

wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometric technique]. Spectrochim. Acta Part B, 2020, vol. 163, article

doi: 10.1016/j.sab.2019.105745.

Chubarov V. [Novel application of the X-ray fluores-

cence method for the determination of FeO content for refer-

ence materials characterization]. Talanta, 2025, vol. 282, ar-

ticle 126981. doi: 10.1016/j.talanta.2024.126981.

Skuzovatov S.Yu, Belozerova O.Yu., Vasil’eva I.E., Za-

rubina O.V., Kaneva E.V., Sokolnikova YuV., Chubarov V.M.,

Shabanova E.V. [Centre of isotopic and geochemical research

(IGC SB RAS): current state of micro- and macroanalysis].

Geodinamika i tektonofizika [Geodynamics & Tectonophys-

ics], 2022, vol. 13, 0585. doi: 10.5800/GT-2022-13-2-0585

(in Russian).

Thompson M., Webb P.C., Potts P.J., Wilson S. [The sta-

bility of 57 consensus values in a proficiency test material re-

issued blind after an interval of 18 years]. Analytical Methods,

, vol. 10, pp. 1547-1551. doi: 10.1039/C8AY00093J




DOI: https://doi.org/10.15826/analitika.2025.29.1.006

Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.