ИОНОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРХЛОРАТОВ В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ МИКРОЭКСТРАКЦИОННЫМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ

P. N. Kulikov, E. V. Nayanova, E. V. Elipasheva, G. M. Sergeev

Аннотация


ЦЕЛЬ СТАТЬИ. Разработка методики избирательного ионохроматографического определения низких содержаний перхлорат-ионов в питьевой воде различного солевого состава с предварительным микроэкстракционным концентрированием и кондуктометрическим детектированием на базе отечественного оборудования и распространенных реактивов.

МЕТОДОЛОГИЯ. Уменьшение влияния матричных компонентов питьевой воды на величину аналитического сигнала достигнуто за счет использования селективного ион-парного реагента – хлорида тетраэтиламмония при предварительной пробоподготовке, которая заключается в микроэкстракционном концентрировании перхлорат-ионов. Предлагаемый методологический подход к решению поставленной задачи не требует затратного способа масс-спектрометрического детектирования, применения высокоэффективных коммерческих колонок и специальных картриджей.

НАУЧНАЯ ЦЕЛЬ. Исследование анионитов различной природы, в том числе объемно-пористого анионообменника « OKA-1». Для этого ионита за счет более короткого диффузионного пути перхлората уменьшается его время удерживания до 12-13 мин. Реализация способа жидкофазного микроэкстракционного концентрирования перхлоратов с последующим вводом концентрата в поток аминокислотного элюента.

РЕЗУЛЬТАТЫ. Предел обнаружения (3s-критерий) перхлорат-ионов равен 5∙10−4 мг/л. Диапазон определяемых концентраций перхлоратов 2∙10−3 – 2∙10−1 мг/л. Относительная погрешность не превышает 20 %. Содержание матричных ионов Cl−, SO42−, HCO3− до 5 г/л не мешает определению перхлората. Рекомендуемая методика успешно опробована при определении перхлорат-ионов в образцах питьевой воды различных водоисточников и дезинфицирующих растворах гипохлорита кальция.

ВЫВОДЫ. Микроэкстракционное концентрирование перхлорат-ионов из водных сред способом капельной экстракции позволяет повысить избирательность определения низких концентраций перхлоратов методом ионной хроматографии в режиме изократического элюирования с кондуктометрическим детектированием. Представляется возможным контролировать простым и доступным способом содержание перхлоратов в воде различного солевого состава от «фоновых» значений до наступления критической ситуации.

Ключевые слова: перхлораты, ионохроматографическое определение, микроэкстракционное концентрирование.

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.1.008

 


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


Snyder S.A., Vanderford B.J., Rexing D.J. Trace analysis of bromate, chlorate, iodate and perchlorate in natural and bottled waters. Journal of Environmental Science and Technology, 2005, vol. 39, no. 12, pp. 4586-4593.

SanPiN 2.1.4.1074-01. Pit'evaia voda. Gigienicheskie trebovaniia k kachestvu vody tsentralizovannogo vodosnabzheniia. Kontrol' kachestva. [SanPiN 2.1.4.1074-01. Drinking water. Hygienic requirements to water quality in centralized water supply. Quality control]. Moscow, Ministry Of Health Of Russia, 2002. 103 p. (in Russian).

US EPA, perchlorate environmental contamination: toxicological review and risk characterization based on emerging information, review draft, document N. NCEA-1-503, US Environmental Protection Agency. Washington, DC, 1998.

Asami M., Kosaka K., Kunikane S. Bromate, chlorate, chlorite and perchlorate in sodium hypochlorite solution used in water supply. Journal of Water Supply Research and Technology – AQUA, 2009, vol. 58, no. 2, pp. 107-115.

Barron L., Nesterenko P.N., Paull B. Rapid on-line preconcentration and supressed mocro-bore ion chromatography of part per trillion levels of perchlorate in rainwater samples. Analytical Chimica. Acta, 2006, vol. 567, no. 1, pp. 127-134.

Wagner H.P., Pepich B.V., Pohl C., Later D., Srinivasan K., Lin R., DeBorba B., Munch D.J. Selective method for the analysis of perchlorate in drinking waters at nanogram per liter levels, using two-dimensional ion chromatography with suppressed conductivity detection. Journal of Chromatography A, 2007, vol. 1155, no. 1, pp. 15-21.

Kokosa J.M., Przyjazny A., Jeannot M.A. Solvent microextraction: theory and practice. New Jersey: J. Wiley and Sons, 2009. 324 p.

Krylov V.A., Krylov A.V., Mosiagin P.V., Matkivskaia Iu.O. [Liquid-phase micro extraction concentration of impurities]. Journal of Analytical Chemistry, 2011, vol. 66, no. 4, pp. 331-350.

Magnuson M.L., Urbansky E.T., Kelty C.A. Determination of perchlorate at trace levels in drinking water by ion-pair extraction with electrospray ionization mass spectrometry. Analytical Chemistry, 2000, vol. 72, no.1, pp. 25-29.

Martinelango P. K., Dasgupta P. K. Dicationic ion-pairing agents for the mass spectrometric determination of perchlorate. Analytical Chemistry, 2007, vol. 79, no. 18, pp. 7198-7200.

Rong L., Brian De B., Kannan S., Andy W, Chris P. Matrix diversion methods for improved analysis of perchlorate by supressed ion chromatography and conductivity detection. Analytical Chimica. Acta, 2006, vol. 567, no. 1, pp. 135-142.

Lamb J.D., Simpson D., Jensen B.D., Gardner J.S., Peterson Q.P. Determination of perchlorate in drinking water by ion chromatography using macrocyclebased concentration and separation methods. Journal of Chromatography A, 2006, vol. 1118, no. 1, pp. 100-105.

Wagner H.P., Pepich B.V., Pohl C., Later D., Joyce R., Srinivasan K., Thomas D., Woodruff A., DeBorba B., Munch D.J. US Environmental Protection Agency Method 314.1, an automated sample preconcentration/matrix elimination supressed conductivity method for analysis of trace levels (0,50 mkg/L) of perchlorate in drinking water. Journal of Chromatography A, 2006, vol. 1118, no. 1, pp. 85-93.

Goncharuk V.V., Zui O.V., Kushchevskaia N.F. [Methods for the determination of perchlorate]. Khimiia i Tekhnologiia Vody [Journal of Water Chemistry and Technology], 2009, vol. 31, no. 3, pp. 323-337 (in Russian).

Kulikov P.N., Sergeev G.M., Elipasheva E.V. [Microextraction concentration of perchlorate ions]. Analitika i kontrol' [Analysis and control], 2012, vol.16, no. 1, pp. 84-90 (in Russian).

Rabinovich V.A. Termodinamicheskaia aktivnost' ionov v rastvorakh elektrolitov [The thermodynamic activity of ions in electrolyte solutions]. Chemistry, 1985. 176 p. (in Russian).

Sergeev G.M., Sergeeva V.P., Elipasheva E.V., Maksimova T.V., Kulikov P.N. [Selectivity of anion exchange. A study of sorbents with different matrices for separating oxoanions chorine and chloroacetic acid]. Zhurn. prikladn. Khimii [Journal of Applied Chemistry], 2012, vol. 85, nol. 3, pp. 375-382 (in Russian).

Shpigun O.A., Zolotov Iu.A. Ionnaia khromatografiia i ee primenenie v analize vod [Ion chromatography and its application in the analysis of water]. Moscow, Moscow State University, 1990, 199 p. (in Russian).

Martell A. E., Smith R. M. Critical stability constants. V. 1. Amino Acids. New York –London, Plemun Press, 1974. 469 p.

Elipasheva E.V., Kamysheva A.S, Kulikov P.N., Sergeev G.M. [Extraction-photometric determination of low concentrations of perchlorate - ions in drinking water]. Journal of Analytical Chemistry, 2013, vol. 68, no. 7, pp. 590-594.


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.