ЭКСПРЕССНАЯ ОЦЕНКА И ОПТИМИЗАЦИЯ ПРЕДЕЛА ОБНАРУЖЕНИЯ В ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

A. O. Dyakov, B. V. L’vov, E. V. Novikov

Аннотация


Экспериментально изучена функциональная зависимость фотометрической погрешности атомно-абсорбционного спектрометра ZEEnit-650 фирмы Analytik Jena с графитовым атомизатором от напряжения на фотоумножителе во всем рабочем диапазоне значений. Она использована для проверки корректности быстрого, полуэмпирического способа оценки предела обнаружения интегральной атомной абсорбционности, предложенного авторами ранее. Показано, что такая зависимость, найденная для одного прибора, оказалась приемлемой для всей серии приборов ZEEnit. Предложенный подход применим также к спектрометрам других марок. Предварительно снятая функциональная зависимость фотометрической погрешности учитывает их конструктивные особенности, а остальные параметры, такие как время зануления и интегрирования, амплитудное и интегральное значения неселективной абсорбционности нетрудно определить в ходе одного-трех измерений аналитического сигнала.  Этого достаточно для расчета и оптимизации концентрационного и массового пределов обнаружения химических элементов.

Ключевые слова: атомно-абсорбционная спектрометрия с электротермической атомизацией, предел обнаружения, фотометрическая погрешность.

DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.2.001

 


Полный текст:

PDF (Russian)

Литература


IUPAC Commission on Spectrochemical and Other Optical Procedures for Analysis: Nomenclature, Symbols, Units, and Their Usage in Spectrochemical Analysis-II, Spectrochim. Acta, Part B, vol. 33, 1978, pp. 242-250.

Epstein M.S., Winefordner J.D., Summary of the usefulness of signal-to-noise treatment in analytical spectrometry, Prog. Analyt. Atom. Spectrosc., 1984, vol. 7, pp. 67-137.

Winefordner J.D., Petrucci G.A., Stevenson C.L., Smith B.W., Theoretical and practical limits in atomic spectroscopy, J. Anal. At. Spectrom., 1994, vol. 9, pp. 131-143.

Barnett W. B., Bohler W., Carnrick G. R., Slavin W., Signal processing and detection limits for graphite furnace atomic absorption with Zeeman background correction, Spectrochim. Acta Part B, 1985, vol. 40, pp. 1689-1703.

L’vov B.V., Polzik L.K., Borodin A.V., Fedorov P.N., Novichikhin A.V., Precision and detection limits in Zeeman graphite furnace atomic absorption spectrometry, Spectrochim. Acta Part B, 1994, vol. 49, pp. 1609-1627.

L’vov B.V., Polzik L.K., Borodin A.V., Dyakov A.O., Novichikhin A.V., Detection limits in Zeeman-effect electrothermal atomic absorption spectrometry, J. Anal. At. Spectrom., 1995, vol. 10, pp. 703-709.

Pupyshev A.A. Atomno-absorbtsionnyi spektral`nyi analiz [Atomic absorption spectral analysis]. Moscow, Technosphera, 2009. 782 p. (in Russian).

Voloshin A.V., Gil`mutdinov A.Kh., Zakharov Iu.A. [Effect of the matrix on atomic absorption in transversely heated graphite atomizer]. Zhurnal Prikladnoi Spectroscopii [Journal of Applied Spectroscopy], 2003, vol. 70, no. 6, pp. 835-839 (in Russian).

Zakharov Y.A., Okunev R.V., Khasanova S.I., Irisov D.S., Khaibullin R.R., [Atomic absorption determination of gold and silver in rocks and ores using double-stage probe atomization in the graphite furnace]. Analitika i kontrol' [Analytics and control], 2013, vol. 17, no. 4, pp. 414-422 (in Russian).

Winefordner J. D., Spektrometricheskie metody opredelenii sledov elementov [Spectral methods of trace analysis]. Moscow, Mir, 1979. 494 p.

Experiandova L.P., Belikov K.N., Khimchenko S.V., Blank T.A., [Once again about determination and detection limits]. Zhurnal analiticheskoi himii [Journal of analytical chemistry]. 2010, vol. 65, no. 3, pp. 229-234 (in Russian).


Ссылки

  • На текущий момент ссылки отсутствуют.